Bestimmung der gelösten Sauerstoffkonzentration

Dynamische Messungen in Wein mit einem Mikro-Oxygenierungs-System

María del Alamo und Ignacio Nevares
UVaMOX, E. T. S. Ingenierías Agrarias, Universidad de Valladolid, 34071 Palencia, Spanien

Mikrooxygenierungsprozesse, die während der Lagerung von Wein in Fässern stattfinden, geben Qualitätsrotweinen ihren endgültigen Charakter. Die gelösten Sauerstoffniveaus (DO), die während der üblichen Lagerungsmonate erreicht werden, sind so niedrig, dass entsprechende Messsysteme sehr hohe Anforderungen erfüllen müssen. Es gibt Messsysteme mit Nachweisgrenzen im ppb-Bereich (µg/l) basierend auf elektrochemischen Sonden, die jedoch während des Messvorgangs Sauerstoff verbrauchen. Das ist jedoch ein Problem, wenn es notwendig wird, eine dynamische Messung, d. h. in einer bewegten Flüssigkeit, durchzuführen. Die Messung von DO im Weinstrom hat mehrere Nachteile, die nur mit erhöhtem Zeit- und Kostenaufwand gelöst werden können. Das optische Messsystem Fibox 3 LCD trace ermöglicht die Messung in Systemen mit geringem Volumen, bei unterschiedlichen Atmosphärendrücken, und dem Vorteil diese kontaktlos durchführen zu können.

DO-Messsysteme auf Basis von Lumineszenz oder Fluoreszenz sind seit längerer Zeit auf dem Markt. Einige dieser Geräte basieren ihre Messungen auf der Signalamplitude, während andere dies mit Signalverzögerung tun. Letztere zeigen die beste Leistung, Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeit und die ausgleichendste Messung. Die meisten Geräte benötigen jedoch eine Sonde, in der die Lumineszenz- oder Fluoreszenzsubstanz so platziert wird, dass sie mit der zu messenden Flüssigkeit in Kontakt kommt. Diese Sonde ist durch eine optische Faser mit der Lichtquelle und dem Detektor verbunden. Ein Durchbruch gelang mit einem neuen Gerät der PreSens GmbH, das das gleiche Messsystem verwendet, jedoch einen völlig anderen Ansatz verfolgt. Es basiert auf der genialen Idee, das Sensorelement und den Rest der Ausrüstung zu trennen, um die optischen Messsysteme optimal zu nutzen. Diese Lösung ermöglicht nicht-invasive und kostenreduzierte Messungen von Prozessen, die nicht ständig überwacht werden müssen. Es war möglich PSt6-Folien in Weinalterungssystemen zu implementieren, was überaus interessante Ergebnisse lieferte. Der Wechsel von den traditionellen elektrochemischen und lumineszierenden Systemen zum neuen Sauerstoffmesssystem wurde vollzogen.

Überwachung während eines MOX-Prozesses

Die Messungen wurden in Rotweinen in Zeiträumen von einigen Tagen bis hin zu 12 Monaten durchgeführt. Ein Fibox 3 LCD-Trace-Modell wurde gewählt, um DO-Spuren zu detektieren, da es tragbar ist und Daten ohne PC erfassen kann. Flache Edelstahlschaugläser wurden in den genutzten Lagersystemen, Fässern und Tanks eingebaut, um die Sensor Spot für die DO-Überwachung anzubringen. Es wurde ein flaches Schauglas aus Edelstahl (AISI 316L) (DIN 11850 DN25) verwendet. Die Messung mit dem MOX-Prozess konnten beginnen, sobald der Sensorspot im Schauglas des Tanks installiert war (Abb. 3). Das Zentrieren der optischen Polymerfaser (POF) war sehr wichtig. Bei sorgfältiger Durchführung war die Messung sehr stabil und zeigte wenig Schwankungen. Auch war es wichtig zu bestimmen, ob Raumlicht die Messung beeinflusste.

Die Ergebnisse der Datenprotokollierung sind (Sauerstoff (μg/l, ppb)):

gültiges N: 41
Mittelwert: 6.829
Minimum: 6.0
Maximum: 9.0
Standardabweichung: 0.629

Das Gerät ermöglicht die Überwachung der natürlichen Mikrooxygenierung von Rotwein (Abb. 4), insbesondere auch die DO-Entwicklung während der Lagerung in Fässern. Es wurde festgestellt, dass die Menge an Sauerstoff bei den Weinen am höchsten war, die in Fässern aus französischer Eiche gereift wurden, gefolgt von amerikanischer Eiche und schließlich spanischer Eiche. Dieser Trend dauerte während der Alterung aber nicht an, da, wie in Abb. 4 für eine 25-tägige Fasslagerung gezeigt ist, die DO-Werte im Wein aller drei Fässer sehr ähnlich waren, mit Werten nahe 20 ppb. Eine Nachuntersuchung des Alterungsprozesses mit Fassstäben und Mikrooxygenierung wurde ebenfalls durchgeführt (Abb. 5). Die Messung der DO-Konzentration in Rotwein ermöglicht es, den MOX-Prozess zu steuern und somit eine adaptive Mikro-Sauerstoffanreicherung vorzunehmen, um den gewünschten Sauerstoffgehalt unter Verwendung einer variierenden Sauerstoffdosierung aufrechtzuerhalten. Dieses Vorgehen erlaubte es, einen kontrollierten DO-Gehalt um die 20 ppb zu halten, wie er in Fässern auftritt. Aus diesen Daten und dem Messverfahren lässt sich schließen, dass das Fibox 3 LCD trace ein nützliches Gerät zur Messung von DO in sehr niedrigen Konzentrationen ist, da es ein nicht-invasives Messprinzip besitzt, das Handhabung des Weins und damit mögliche Störungen im DO-Gehalt unnötig macht.