Gaseintragsmessungen mit einer optischen Sauerstoffsonde

Die hier beschriebene Untersuchung diente zur Beurteilung der Gaseinträge in verschiedenen Reaktorkonzepten einer Mini-Anlage an der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg. Die Anlage besteht aus dem Reaktor als Hauptkomponente und einer kontinuierlichen externen Flüssigkeitszirkulation, wie in Abbildung 1 schematisch dargestellt. Zur Bestimmung der gelösten Sauerstoffkonzentration in der flüssigen Phase wurde direkt am Reaktorausgang eine Durchflusszelle mit einer optischen Sauerstoffsonde (FTM-PSt3) installiert. Die Daten wurden über das Sauerstoffmessgerät OXY-1 SMA trace auf die PreSens Measurement Studio 2 Software übertragen. Dieses optische Sauerstoffmessverfahren ermöglicht eine sehr präzise und schnelle Detektion in diesem System, die für die reine Sauerstoffbelüftung bei hohen Rührgeschwindigkeiten entscheidend ist. Die spezielle Konstruktion der Hastelloy-Durchflusszelle garantiert darüber hinaus eine breite chemische Beständigkeit, auch unter extremeren Bedingungen, sowie einen sicheren Einsatz bis 15 bar.

Um eine Vergleichbarkeit zwischen den Systemen zu gewährleisten und letztendlich die beste Konfiguration zu ermitteln, wurde das Messverfahren in jedem Experiment auf die gleiche Weise durchgeführt. Erst wurde Wasser in den Reaktor gefüllt und dann ausreichend mit Stickstoff gespült, bis eine Sauerstoffkonzentration unter 2 ppm erreicht war. Danach wurde das System mit 4,2 bar Luft unter Druck gesetzt und die Sauerstoffkonzentration kontinuierlich gemessen, bis ein Plateau erreicht war. Die drei in diesen Experimenten verglichenen Systeme waren ein Standard-Rührkesselreaktor (System A) und ein Flüssigphasen-Berty-Reaktor, der mit zwei verschiedenen Rührertypen (System B und C) betrieben wurde, die ebenfalls verglichen wurden. Um Störungen durch Gasblasen auf dem Sensor zu vermeiden, wurde die Durchflusszelle in eine vertikale Position gebracht und ein zusätzliches Entgasungsrohr direkt vor der Zelle installiert. Mit diesem Aufbau konnten stabile Daten erhalten werden.

Abbildung 2 zeigt die relative Sauerstoffkonzentration in der flüssigen Phase im Zeitverlauf. Die absoluten Werte beziehen sich alle auf die theoretische Sauerstoffsättigungskonzentration unter den gegebenen Bedingungen. Wie in 2 dargestellt, erreichen alle Reaktorsysteme Werte von etwa 0,9, was 90 % der maximalen Sauerstoffkonzentration entspricht. Somit scheint der Gaseintrag in allen drei Systemen sehr gut zu sein. Wie erwartet, zeigen alle Systeme mit steigender Rührerdrehzahl einen besseren und schnelleren Gaseintrag in die Flüssigphase. Der direkte Vergleich aller drei Systeme zeigt insbesondere Unterschiede in der Variation der Rührerdrehzahl. Während der Gaseintrag bei 300 U/min in den Systemen B und C kaum eine nennenswerte Sauerstofflöslichkeit und fast keinen Unterschied zur Messung ohne Rühren zeigt, erreicht der Gaseintrag in System A bereits ziemlich hohe Werte. Durch Erhöhung der Rührerdrehzahl von 300 U/min auf 1200 U/min konnte ein weiterer Anstieg von gelöstem Sauerstoff im System A festgestellt werden. Die Systeme B und C zeigten unter diesen Bedingungen ebenfalls einen signifikanten Gaseintrag. Die höchste Rührerdrehzahl von 2000 U/min maximierte schließlich die Sauerstoffkonzentration in den Systemen B und C, so dass der Gaseintrag ein vergleichbares Niveau wie bei System A erreichte, bei dem die letzte Erhöhung der Rotationsgeschwindigkeit keine weitere Verbesserung brachte.

Die Messungen zeigen einen hohen Sauerstoffeintrag in allen untersuchten Systemen, lassen jedoch keine signifikanten Vorteile eines der Konzepte erkennen. Nur eine Verschiebung des Drehzahloptimums konnte unterschieden werden. Während der Standard-Rührkessel bereits bei 1200 U/min sein Maximum an gelöster Sauerstoffkonzentration erreicht, benötigt der Berty-Reaktor mit beiden Rührertypen eine Drehzahl von 2000 U/min, um vergleichbare Ergebnisse zu erzielen. Außerdem konnte eine leichte Abnahme der Gaseinleitungsdauer im Rührtanksystem festgestellt werden. Da natürliche Abweichungen im System mit diskontinuierlicher Zirkulation und damit schwankendem Gaseintrag durch die Beschickung berücksichtigt werden müssen, kann jedoch noch keine endgültige Schlussfolgerung gezogen werden. Weitere Experimente und genauere Untersuchungen könnten Aufschluss geben. Wir werden diese Ergebnisse nun auf reale Reaktionen anwenden, die bei den ermittelten optimalen Bedingungen durchgeführt werden.