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Sauerstoffmessung in Verpackungen

Die tolerierbare Sauerstoffmenge in Verpackungen kann je nach Produkt stark variieren. Viele Waren sind sauerstoffempfindlich, wie bestimmte Lebensmittel, Pharmazeutika oder technische Anwendungen und müssen durch entsprechendes Verpackungsmaterial geschützt werden. Es ist sehr wichtig, die Barriereeigenschaften von Verpackungen und anderen synthetischen Materialien sowie den Sauerstoffgehalt in der fertig befüllten Verpackung zu bestimmen, um die Sicherheit des Produkts zu gewährleisten und seine Haltbarkeit zu verlängern.

Unerwünschter Sauerstoff in Verpackungen kann zu oxidativem Verfall von Lebensmitteln führen und die Haltbarkeit bestimmter Produkte verkürzen. Bei frischen und atmenden Waren ist jedoch eine hohe Sauerstoffdurchlässigkeit des Verpackungsmaterials erforderlich. Die tolerierbare Sauerstoffaufnahme kann von unter 1 µg Packung-1 Tag-1 bei Bier [1] bis zu 1 g Packung-1 Tag-1 bei hochatmungsaktivem Obst und Gemüse reichen [2].

Sauerstoff kann während des Abfüllvorgangs aufgenommen werden, durch undichte Deckel in die Verpackung gelangen oder im Laufe der Zeit durch das Verpackungsmaterial selbst eindringen. Daher sind routinemäßige Sauerstoffmessungen in Verpackungs- und Abfüllanlagen für die Qualitätskontrolle unerlässlich.
Die richtigen Verpackungsmaterialien sind ebenso wichtig wie regelmäßige Qualitätskontrollen. Die Materialforschung ist ein schnell wachsendes Wissenschaftsgebiet, da wir das Plastikmüllproblem unseres Planeten angehen müssen. Neue Materialien, die möglicherweise leichter abbaubar sind, müssen weiterhin die Anforderungen der Produktsicherheit erfüllen und sauerstoffempfindliche Güter schützen.
Geeignete und zuverlässige Sauerstoffmessmethoden, die einfach anzuwenden sind, sind für die Qualitätskontrolle und Materialforschung unerlässlich.

Referenzen:
[1] Kuchel, L.; Brody, A. L. and Wicher, L.: Oxygen and its reactions in beer, Packaging Technology and Science 19 (2006), No. 1, pp. 25 – 32
[2] Müller, K., Gibis, D.: PACKAGING DESIGN FOR CHILLED PRODUCT. In: Kreyenschmidt, J. (ed.): Proceedings of the 4th International Workshop Cold Chain-Management, Bonn, Germany, Sept. 27-28, 2010, ISBN-978-3-9812345-1-0
 

Die große Vielfalt an Verpackungen aus unterschiedlichen Materialien stellt unterschiedliche Anforderungen an die Sensoren, die für Qualitätskontrollen oder OTR-Messungen (Oxygen Transmission Rate) eingesetzt werden.
Herkömmliche Sauerstoffsensoren vom Clark-Typ sind für diese Art von Anwendung oft zu groß. Es muss eine Öffnung in die Verpackungswand gemacht oder ein spezieller Verschluß verwendet werden, der das Einsetzen des Sensors ermöglicht, und es müssen große Anstrengungen unternommen werden, um zu verhindern, dass Luftsauerstoff in die Verpackung gelangt und die Messungen verfälscht. Außerdem verbrauchen diese Sensoren beim Messvorgang Sauerstoff.
Mit optischen Sauerstoffsensoren können diese Nachteile überwunden werden. Diese Sensoren sind in unterschiedlichen Bauformen erhältlich und können zur Qualitätsbewertung in Produktions- und Abfüllprozessen, zur Dichtheitsprüfung von Verpackungen oder zur Untersuchung der Materialeigenschaften eingesetzt werden. Mit optischen Messsystemen kann der Sauerstoffeintrag in Verpackungen unter realistischen Bedingungen bestimmt werden. (z. B. in kohlensäurehaltigen Flüssigkeiten, unter Druck).

Nicht-invasive O2 Messungen in transparenten Produktverpackungen und Flaschen

Optische O2 Sensorspots sind die richtige Wahl, um Sauerstoff in transparenten oder leicht gefärbten Behältern zu messen. Diese sehr kleinen Sensoren (Ø 5 mm) sind in einer lebensmittelzugelassenen Version erhältlich und ermöglichen eine berührungslose Sauerstoffmessung. Die Sensorspots werden an der Innenwand, unterhalb der Füllhöhe oder im Kopfraum des Behälters angebracht. Nach dem Befüllen und Verschließen des Behälters kann der Sauerstoffgehalt im Produkt und im Kopfraum leicht bestimmt werden, indem eine mit dem Sauerstoffmessgerät verbundene Polymer-Lichtleitfaser an die Außenwand gegenüber dem Sensorspot gehalten wird. Diese Technik wurde bereits angewendet, um den Sauerstoffgehalt in Glasgetränkeflaschen mit unterschiedlichen Verschlüssen – Kronkorken und Bügelverschlüssen – zu untersuchen. Sauerstoff wird jedoch nicht nur im Produkt gelöst oder beim Abfüllen aufgenommen, sondern wandert auch aus dem Verpackungsmaterial in das Produkt oder durchdringt es. Sauerstoff Sensorspots wurden bereits verwendet, um die Sauerstoffbarriereeigenschaften von unterschiedlich behandelten PET-Flaschen zu untersuchen. Weitere Informationen zu diesen Experimenten finden Sie auf unserer Seite Sauerstoffeintrag in PET-Flaschen.

Mikroinvasive O2 Messungen in undurchsichtige oder pharmazeutischen Verpackungen

Für nicht-transparente Behälter und für Messungen in kleinsten Volumina können O2 Nadel-Mikrosensoren verwendet werden. Diese Sensoren sind in einer Spritzennadel untergebracht, die es ermöglicht, das Verpackungsmaterial zu durchstechen und den Sauerstoffgehalt in Gas und Flüssigkeiten im Inneren des Behälters zu bestimmen. An der Verpackung wird ein Septum angebracht, um zu verhindern, dass beim Durchstechen der Wand Sauerstoff in den Behälter eindringt. Optische O2 Mikrosensoren haben eine schnelle Reaktionszeit und innerhalb von Sekunden können stabile Messwerte erhalten werden. Ihre Sensorspitzen haben einen Durchmesser von teilweise nur 50 µm und ermöglichen somit die Messung von Sauerstoff in kleinsten Volumina, wie z. B. in Blisterverpackungen oder im Headspace von Pharmafläschchen. Da die Mikrosensoren während des Messvorgangs keinen Sauerstoff verbrauchen, können auch bei Volumina von wenigen ml genaue Ergebnisse erzielt werden.

Bestimmung der Barriereeigenschaften synthetischer Materialien

Optische Sauerstoffsensoren sind für Messungen im normalen Sauerstoffbereich (Nachweisgrenze 15 ppb gelöster Sauerstoff, 0 - 100 % O2), Spurenbereich (Nachweisgrenze 1 ppb gelöster Sauerstoff, 0 - 4,2 % O2) und sogar im Ultraspurenbereich erhältlich (Nachweisgrenze 0,5 ppmv O2, 0 - 200 ppmv O2 in Gasen). Dies macht diese Sensoren zum idealen Werkzeug für die Bestimmung der Barriereeigenschaften von Kunststoffen. PreSens hat eine spezielle dichte Kammer entwickelt, in der synthetische Folien mit hohen oder niedrigen Barriereeigenschaften getestet werden können. Fixiert zwischen zwei Kammern, die individuell mit Gas oder Flüssigkeit befüllt werden können, kann die Sauerstoffdurchlässigkeit des Materials unter realen Bedingungen (z.B. unter Druck) gemessen werden.

Nicht-invasive O2 Messung in transparenten Verpackungen

In transparenten oder leicht gefärbten Behältern integrierte O2 Sensorspots können mit einem unserer tragbaren Sauerstoffmessgeräte oder mit kleinen PC-gesteuerten Geräten ausgelesen werden. Beide Setups sind ideal geeignet für schnelle Kontrollen, aufeinanderfolgende Messungen in mehreren Behältern oder Langzeitmessungen um den Sauerstoffgehalt festzustellen. Die Sauerstoffmessungen werden in Echtzeit auf dem Bildschirm angezeigt.

  • OXY-1 SMA (trace) + Optische Polymerfaser + O2 Sensor Spots + PreSens Measurement Studio 2
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O2 Messung in kleinem Headspace

Die Lösung für die Messung in Blisterverpackungen ist ein O2 Mikrosensor mit fester Sensorspitze. Die mit dem sauerstoffempfindlichen Material beschichtete optische Faser ist in einer robusten Spritzennadel befestigt, die durch ein Septum und das Blistermaterial gestochen werden kann. Anders als bei anderen Mikrosensoren muss die Sensorspitze nicht ausgefahren werden und somit kann die empfindliche Faser beim Einbringen in den kleinen Raum zwischen Produkt und Blisterwand nicht brechen. Der O2 Mikrosensor mit fester Sensorspitze kann an ein tragbares Sauerstoffmessgerät mit Display oder ein kleines Benchtop-Gerät angeschlossen werden, das von einem PC mit der intuitiven Software PreSens Measurement Studio 2 gesteuert wird.

  • OXY-1 ST (trace) + NFSG + PreSens Measurement Studio 2
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Mikroinvasive Sauerstoffmessungen in Tetrapack oder Arzneifläschchen

Sauerstoff-Mikrosensoren sind ideal geeignet für Messungen in undurchsichtigen Verpackungen wie z.B. Tetrapack oder in pharmazeutischen Fläschchen. Die mit dem sauerstoffempfindlichen Farbstoff beschichtete optische Faser ist in einer Spritzennadel untergebracht, die durch das Septum und das Verpackungsmaterial gestochen werden kann. Wenn der Mikrosensor in Position gebracht ist, kann die winzige Sensorspitze zur Messung ausgefahren (aus der Spritzennadel geschoben) werden. Der Mikrosensor kann an ein tragbares Sauerstoffmessgerät mit Display oder ein kleines PC-gesteuertes Benchtop-Gerät angeschlossen werden. Sauerstoffmessungen können nicht nur im Headspace, sondern auch im Produkt durchgeführt werden, indem man die Mikrosensornadel einfach weiter in die Packung schiebt – zwei Messungen in einem Vorgang!

Bestimmung der Sauerstoffdurchlässigkeit von synthetischen Materialien

PreSens hat eine spezielle Lösung für die Messung der Sauerstoffdurchlässigkeit in Kunststofffolien entwickelt. Dieses Gerät wird bereits in der Materialforschung eingesetzt. Die Permeationszelle ist ein dichtes Zweikammersystem. Jede Kammer kann einzeln mit Flüssigkeit oder Gas befüllt werden, sodass Messungen unter realen Bedingungen durchgeführt werden können. Die Kunststofffolie wird zwischen den beiden Kammern fixiert. In der oberen Kammer ist ein Sauerstoff Sensorspot integriert – je nach zu erwartenden Barriereeigenschaften des Untersuchungsmaterials entweder ein Normal-, Spuren- oder Ultraspurensensor. Dann wird die obere Kammer mit sauerstofffreiem Gas oder Flüssigkeit gefüllt. Jetzt können mit einem tragbaren Sauerstoffmessgerät Langzeitmessungen durchgeführt werden, um zu sehen, wie viel Sauerstoff im Laufe der Zeit durch den Kunststoff dringt.

  • Fibox 4 (trace) + Optische Polymerfaser + O2 Sensor Spots + Permeation Cell
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