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Sauerstoffpermeationsmessungen in PET Flaschen

Faktoren die die Haltbarkeit beeinflussen

Sauerstoff verursacht chemische Prozesse, die die Haltbarkeit und Geschmacksqualität von Getränken in PET-Flaschen verringern, da die molekulare Struktur von PET nur eine unzureichende Gasbarriere gegen Sauerstoffeintritt und CO2-Verlust bietet. Daher muss die Permeabilität von PET-Flaschen (Material, Dichtungen, Verschlüsse usw.) mit der Empfindlichkeit der Getränke und der angegebenen Haltbarkeit abgestimmt werden. Einige Flaschen müssen eine nahezu hermetische Abdichtung haben, während andere selektiv durchlässig sein können (und manchmal müssen). Und es gibt eine Vielzahl zusätzlicher Faktoren, die die Haltbarkeit beeinflussen (siehe links). Folglich ist es essentiell, die genaue Permeationsrate zu kennen.

Aktuelle Messmethoden

Es gibt zwei gebräuchliche Wege, den Sauerstoffeintritt in PET-Flaschen zu bestimmen: Zum einen der elektrochemische Messvorgang unter Verwendung eines zentralen Moduls, das durch den Testfilm getrennt ist; zweitens, eine Messung durch intermittierenden Kontakt. Vor etwa 10 Jahren wurde dann eine dritte Methode etabliert: die nicht-invasive Messung mit Hilfe chemisch-optischer Sensortechnologie, die es ermöglicht, die Sauerstoffpermeabilität über die Spurenkonzentration von Sauerstoff in der PET-Flasche zu bestimmen. Die PET-Flasche muss nicht zerstört werden und es ist möglich, jede gewünschte Anzahl an Messungen mit derselben Flasche durchzuführen. Dies ist nicht nur in der Gasphase (Headspace) möglich, sondern auch im Getränk selbst, was in industriellen Anwendungen von großem Vorteil ist. Das Messprinzip beruht auf einem Fluoreszenzlöschverfahren, bei dem die Lumineszenzabklingzeit gemessen wird. Zu diesem Zweck überträgt eine optische Faser Licht zu dem Sensor und das Fluoreszenzsignal zu einer Photodiode, die im Sauerstoffpermeationsmessgerät integriert ist. Diese Messtechnik ermöglicht Langzeitstudien mit geringen Probenmengen und sehr zuverlässigen Daten. Konzentrationen von gasförmigem oder gelöstem Sauerstoff können mit einer Grenze von 1 ppb gelöstem Sauerstoff nachgewiesen werden.

Ergebnisse mit verschiedenen Flaschentypen

Die Abbildung links zeigt Sauerstoffpermeationsmessungen in unterschiedlich behandelten PET-Flaschen. Sie variieren in externen Barrierebeschichtungen und dem Einschluss unterschiedlicher Mengen an Sauerstoff aufnehmenden Materialien. Diese Sauerstoffaufnehmer sollten verhindern, dass im Flaschenmaterial selbst enthaltener Sauerstoff in das Produkt migriert. Dies sind im Detail:

  • (A) unbeschichtete PET-Flasche mit 2 % Sauerstoffaufnehmer,
  • (B) LC2-beschichtete PET-Flasche ohne Sauerstoffaufnehmer,
  • (C) LC2-beschichtete PET-Flasche mit 1 % Sauerstoffaufnehmer,
  • (D) LC2-beschichtete PET-Flasche mit 0.5 % Sauerstoffaufnehmer.

Die Kombinationssysteme (C) und (D) halten den Sauerstoffeintrag über sechs Monate auf weniger als 1 ppm, was mit der aktiven (Sauerstoffaufnehmer (A)) oder passiven (LC2-Beschichtung (B)) Barriere alleine nicht erreicht werden könnte. Die Abtastrate wurde auf 30 Sekunden eingestellt.

Die Ergebnisse zeigen, dass die Menge an Sauerstoff, die in das Produkt eindringt, von der Position der Beschichtung (extern oder eingebettet) abhängt und ob ein Sauerstoffaufnehmer verwendet wird oder nicht. Die beste Leistung zeigen Flaschen, die eine passive Barriere, zusätzlich zu einer aktiven Barriere (Sauerstoffaufnehmer) haben, die auch als Schutzschicht dient, um die Reaktion des Sauerstoffaufnehmers mit Luftsauerstoff zu verhindern. Auf diese Weise kann eine Haltbarkeit von mehr als 180 Tagen erreicht werden, selbst wenn die Menge an Sauerstoffaufnehmer reduziert wird.

Einkanal- und Mehrkanal-Messaufbau

Es gibt zwei mögliche Aufbauten für Sauerstoffeintrittsmessungen, wie in Abbildung 3 gezeigt ist: durch sequentielles Messen mehrerer Flaschen mit einem Einkanal-Gerät (Fibox 4 trace) oder durch gleichzeitige Messung von 4 oder mehr Flaschen mit einem Mehrkanal-Gerät (OXY-4 SMA trace). Beide Aufbauten arbeiten mit derselben datenbankgestützten Software (PreSens Measurement Studio 2). Dieses intelligente Sensormanagement ermöglicht eine einfache Handhabung und den Transfer großer Datenmengen - für simultane Messungen und der Einrichtung von Messnetzwerken, z. B. von zwei oder mehr OXY-4 SMA trace gleichzeitig.

Schema der beiden Messaufbauten
Abb. 3: Aufeinanderfogende oder gleichzeitige Messungen der Sauerstoffpermeation in PET-Flaschen sind je nach Messaufbau möglich: mit dem protablen Einkanal-Gerät Fibox 4 (aufeinanderfolgend), oder dem Mehrkanal-Gerät OXY-4 SMA (gleichzeitig).

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