Top

Die Rolle von Eichenholz-Ellagitanninen auf die Sauerstofftransferrate in Weinfässern

2D-Visualisierung der Sauerstoffpermeation mit VisiSens

I. Nevares Domínguez, M. del Alamo, C. González, und R. Crespo
UVaMOX, Universidad de Valladolid, Palencia, Spanien

Wir haben die Sauerstoffpermeation durch Eichenholz in einem Weinfass-Szenario mit dem VisiSens ™ Sauerstoff-Imagingsystem aufgezeichnet. Dafür wurde eine spezielle Messkammer entworfen, um realistische Bedingungen zu simulieren, und ein aus einem Weinfass geschnittenes Stück Eichenholz wurde darin befestigt. Die Messungen wurden unter trockenen und nassen Bedingungen durchgeführt. Die mit VisiSens™ aufgenommenen Sauerstoffbilder zeigten vielversprechende Ergebnisse und bestätigen, dass Eichenholz unter beiden Bedingungen für Sauerstoff durchlässig ist, obwohl der Feuchtigkeitsgehalt des Holzes die Sauerstoffpermeation verringert. Die Fähigkeit, die Sauerstoffpermeation in 2D und unter realistischen Bedingungen zu überwachen, ist ein großer Vorteil und daher wird VisiSens ™ als ein adäquates Messinstrument für weitere Studien zur Untersuchung der Oxidation von löslichen Verbindungen und der theoretischen Bildung einer Sauerstoffbarriere im Holz in Betracht gezogen.

Mehrere Forscher haben die Sauerstofftransferrate (oxygen transmission rate = OTR) von mit Wein gefüllten Eichenfässern bewertet. Dieser Wert liegt zwischen 20 und 65 mg/l Jahr in neuen Eichenfässern. Es gibt jedoch keine detaillierten Informationen darüber, wie der Sauerstoff durch das Eichenholz diffundiert. Wenn das Fass voll mit Wein ist, steht das Holz in Kontakt mit der Flüssigkeit und sein Feuchtigkeitsgehalt (MC) steigt bis zur Sättigung an. Einige Autoren beschreiben, dass diese nasse Schicht zwischen 1 - 2 mm dick ist, aber je nach Eiche auch bis zu 5 mm dick sein kann. Die Haupteigenschaften des in Fässern gereiften Rotweins sind die langsame und konstante Aufnahme von Sauerstoff durch die Fassstäbe und das allmähliche Auflösen von Ellagitanninen, die einen wirksamen Puffer gegen Oxidation während des Alterungsprozesses darstellen. Diese Theorie wurde jedoch nicht experimentell nachgewiesen. Diese wasserlöslichen Holz-Ellagitannine würden eine oxidierte Schicht bilden, die die Sauerstoffdiffusion durch die Eichenstäbe verhindern würde. Wenn diese Schicht als Sauerstoffbarriere funktioniert, wie wird der Wein oxidiert? In diesen Experimenten verwendeten wir das VisiSens™ Sauerstoff-Bildgebungssystem zur 2D-Visualisierung der Sauerstoffbewegung durch das Holz. Eine spezielle Kammer wurde gebaut, um das Eichenfass-Szenario nachzubilden.

Material & Methoden

Eine spezielle Kammer mit einer transparenten Seite, auf die eine sauerstoffempfindliche Sensorfolie geklebt wurde, simulierte die Bedingungen in einem mit Flüssigkeit gefüllten Eichenfass. Die gesamte Messkammer wurde aus Edelstahl mit Viton-Dichtungen gebaut, um Luftdichtigkeit zu gewährleisten. Ein Eichenholzstück, das direkt aus einer Fassstange geschnitten wurde, wurde mit Epoxidharz in der Kammer befestigt. Wein wurde durch Wasser ersetzt, da Wein ein Sauerstofffänger ist und die Permeationsmessung verfälscht hätte. Abbildung 1 A zeigt die Anfangsbedingungen, wenn das Eichenholzstück einer Fassdaube in Kontakt mit Wasser steht. Daneben wird in Abbildung 1 B die von anderen Autoren postulierte Situation gezeigt, wenn Eiche nass wird und die Sauerstoffpufferschicht arbeitet. Das Verhältnis von Holzoberfläche / Flüssigkeitsvolumen (S/V) eines 225 l Eichenweinfasses wurde auf die Messkammer angewendet, um die OTR direkt zu bestimmen. Zur Messung der gelöst Sauerstoff (DO)-Entwicklung in der Flüssigkeit wurde das Fibox 3 LCD trace in Kombination mit einem Spuren-Sauerstoffsensor (Typ PSt6, PreSens) verwendet. Für die Überwachung und 2D-Visualisierung von DO-Verteilungen an der Holz-Wasser-Grenzschicht, aber auch in angrenzenden Holzschichten, die in Kontakt mit Wasser waren, wurde das VisiSens ™ Sauerstoff-Imagingssystem in Kombination mit einer Sauerstoffsensorfolie (SF-RPSu4, 40 x 40 mm2) eingesetzt. Der Aufbau der Sauerstoffmessgeräte ist in den Abbildungen 2 A + B gezeigt. Als alle Systeme installiert waren, wurde die Flüssigkeitskammer mit Stickstoff gespült und anschließend mit sauerstoffarmem Wasser gefüllt, angetrieben durch den Stickstoffstrom, um eine Luftverunreinigung zu vermeiden. Für die ersten 5 Stunden wurden Sauerstoffmessungen jede Minute und zwischen 5 und 24 Stunden des Experiments in Abständen von 5 Minuten durchgeführt. Die ersten 24 h wurden als Tockenholzsituation betrachtet. Nach dem ersten Tag blieb das Wasser in der Kammer und mehrere Desoxygenierungszyklen wurden durchgeführt. Das Holz wurde dann zwei Wochen lang in Kontakt mit der Flüssigkeit gehalten, um die Naßholzsituation zu erreichen. Danach wurde die gleiche 24-Stunden-Aufzeichnung durchgeführt. Der Sauerstofftransfer von der Umgebungsluft durch das Eichenholz und in das Wasser während dieser unterschiedlichen Bedingungen wurde verglichen.

OTR in trockenem und nassem Eichenholz

Die Sauerstoffmessungen unter realistischen Bedingungen - wie in einem echten Weinfass - zeigten sehr vielversprechende Ergebnisse. Die weiße vertikale Linie in Abbildung 3 zeigt die Holz-Wasser-Grenze. Das Anfangsstadium bei 0 h zeigt die Infiltration von desoxygeniertem Wasser in die angrenzende trockene Holzschicht, während diese Schicht unter nassen Bedingungen bereits durchtränkt ist (37 - 53 % Luftsättigung im Holz). Nach 5 Stunden ist die Sauerstoffdesorption in trockenem Holz deutlich erkennbar, während sie im nassen Holz viel langsamer abläuft. Sauerstoffdiffusion von Holz in das Wasser und ein Sauerstoffgradient sind bei trockenen Bedingungen offensichtlich, im feuchten Holz aber kaum zu beobachten. Die Sauerstoffpermeation in das Wasser ist in trockenem Holz um 50 % höher als in nassem Holz. Messungen nach 17 h zeigen ähnliche Ergebnisse wie nach 5 h, aber der tatsächliche DO-Gehalt im Wasser ist höher. Der steigende DO-Gehalt aufgrund von Diffusionsprozessen im Holz zeigt sich in den Sauerstoffbildern. Diese Situation wird noch deutlicher in der Endphase des Versuches, wenn das trockene Holz Luftsättigung erreicht, obwohl der Sauerstoffpartialdruckgradient kleiner ist als in früheren Stufen des Experiments. Die OTR von Eichenholz wurde unter beiden Bedingungen mit Werten von 83 bzw. 302 mg/l für feuchtes bzw. trockenes Holz berechnet (Abb. 4).

Zusammenfassung

VisiSens™ ermöglichte die Beurteilung der Sauerstoffpermeation durch Eichenholz in einem Weinfass-Szenario. Diese vielversprechenden vorläufigen Ergebnisse bestätigen, dass Eichenholz sowohl unter trockenen als auch nassen Bedingungen für Sauerstoff durchlässig ist. Der Feuchtigkeitsgehalt von Holz wirkt aufgrund der geringeren Sauerstoffdiffusion in Wasser als in der Luft als Sauerstoffperme-ationsbarriere, was bereits veröffentlichte Arbeiten bestätigt. Allerdings diffundiert immer noch etwas Sauerstoff vom Holz in das Wasser, wenn das Eichenholz eingeweicht ist. Das VisiSens™-System ist eine geeignete Technik zur Untersuchung der Oxidation von wasserlöslichen Holzbestandteilen und der theoretischen Bildung von Sauerstoffbarrieren. Da der Zeitraum, in dem Holz mit Flüssigkeit in Kontakt steht, ein Schlüsselfaktor für die OTR-Entwicklung zu sein scheint, sollten in zukünftigen Studien Langzeitmessungen durchgeführt werden.

Info Box

Anwendungsbereich wählen

Presens TV

Tutorials, Webinare und informative Videos über unsere optischen Sensorsysteme

Alle Videos